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食品中防腐劑和甜味劑液相色譜儀
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食品中防腐劑和甜味劑液相色譜儀

產(chǎn)品價格:
電議
產(chǎn)品型號:
501
供應(yīng)商等級:
企業(yè)未認證
經(jīng)營模式:
工廠
企業(yè)名稱:
賽智科技(杭州)有限公司
所屬地區(qū):
浙江省 杭州市
發(fā)布時間:
2012/11/29 11:23:23

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  • 品牌/商標:sx
  • 企業(yè)類型:制造商
  • 新舊程度:全新
  • 原產(chǎn)地:杭州
杭州賽析科技推出食品中防腐劑和甜味劑檢測方案

   為食品加工工藝和防腐的需要,以及為了改善食品品質(zhì)和色、味、香,在食品生產(chǎn)加工過程中,食品中通常會加入少量的天然或者化學(xué)合成的物質(zhì)。近幾年,由于食品安全問題層出不窮,人們越來越重視食品添加劑所帶來的安全隱患。
  杭州賽析科技參考國標(GB/T 23495-2009),利用全新高性能的501高效液相色譜儀,經(jīng)實踐檢測可提供苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的HPLC檢測方案,得出的結(jié)果準確可靠,檢出限好,適用于食品中苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的測定,僅供廣大用戶參考。
  以下是苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的詳細檢測方法。

      1 儀器與試劑
1.1  儀器
  STI501高效液相色譜儀,UV501紫外檢測器,手動進樣閥(7725i),N2000色譜工作站
  Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
  超聲波水浴振蕩器;
  食品粉碎機;
  pH計;
  天平:分度值為0.001 mg。
1.2  試劑
  甲醇:色譜純。
  乙酸銨溶液:稱取1.54 g乙酸銨,加水溶解并稀釋至1000 mL,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾。
  亞鐵氰化鉀溶液:稱取106 g亞鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6?3H2O]加水至1000 mL。
  乙酸鋅溶液:稱取220g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2?2H20]溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,加水稀釋至l000mL。
  氨水(1+1):氨水與水等體積混合。
2 色譜條件
  色譜柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;
  流動相:甲醇+0.02mol/l乙酸銨溶液(5:95);
  流速:1 mL/min;
  進樣量:20μL;
  檢測波長230nm。

注:1-安賽蜜;2-苯甲酸;3-山梨酸;4-糖精鈉;混合標準溶液色譜圖 

3 試樣溶液的制備
3.1  含脂肪、蛋白的樣品
  稱取約10g左右樣品于燒杯中(固體樣品要用攪拌機攪碎),加入約60ml蒸餾水,再超聲波水浴振蕩10分鐘,然后用轉(zhuǎn)移到100ml比色管中,并用少量水潤洗干凈燒杯;
  加入5ml亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入5 mL乙酸鋅溶液,搖勻;
  根據(jù)PH計讀數(shù),用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性;
  用水定容至100ml刻度,搖勻,用三角瓶,濾紙,玻璃棒,漏斗過濾;
  吸取濾液約1.5ml,用微孔濾膜過濾,濾液待上機分析。
3.2  不含脂肪、蛋白的樣品
  稱取約10g左右樣品于燒杯中(固體樣品要用攪拌機攪碎),加入約60ml蒸餾水,再超聲波水浴振蕩10分鐘,然后轉(zhuǎn)移到100ml比色管中,并用少量水潤洗干凈燒杯;
  根據(jù)PH計讀數(shù),用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性;
  用水定容至100ml刻度,搖勻,用三角瓶,濾紙,玻璃棒,漏斗過濾;
  吸取濾液約1.5ml,用微孔濾膜過濾,濾液待上機分析。
 
注:1-安賽蜜;2-苯甲酸;3-山梨酸;4-糖精鈉;
混合標準溶液色譜圖
4 結(jié)果分析
4.1  儀器精密度的測定
  取濃度為苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度為10.0ug/ml,平行測定7次。
表1:精密度的測定結(jié)果

 序號峰面積/uv.s
苯甲酸山梨酸糖精鈉安賽蜜
1123767517445867685461000489
2123758917445317684781000319
3123769317443877685871000233
4123773117444367686731000521
5123771817448017688311000871
6123766717446037684711000432
7123760817444987684221000477
平均值.71744548.9768572.61000477.4
S53.2135.2141.3201.6
RSD/%0.0040.0070.20.02

  分析結(jié)果可以得出,每個組分峰面積的相對標準偏差均小于1%,表明儀器在選定條件下重現(xiàn)性好,完全可以滿足分析測定的要求。
4.2  回收率的測定
  分析結(jié)果的準確度可以用回收率來衡量。回收率越接近100%,測得的結(jié)果越接近真值,即準確度越好。同時平行測定結(jié)果的相對標準偏差可以表明方法的重現(xiàn)性。
  取清涼茶、樣品分別進行加標實驗,加入苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度均為10.00ug/ml標準溶液,平行測樣7次,進行回收率實驗。測定結(jié)果見表2。
 表2:清涼茶的加標測定結(jié)果和回收率

序號樣品測定值gmL加標后測定值μgmL回收率/%
苯甲酸山梨酸糖精鈉安賽蜜苯甲酸山梨酸糖精鈉安賽蜜苯甲酸山梨酸糖精鈉安賽蜜
113.80---7.002.4023.7610.21174312.7399.6102.1104.3103.3
224.0510.1116.7512.66102.5101.197.5102.6
323.939.8316.8112.31101.398.398.199.1
423.8410.3116.9312.24100.4103.199.398.4
523.65994170412.3298.599.4100.499.2
624.1410.1317.2112.58103.4101.3102.1101.8
723.7210.1916.9712.4499.2101.999.71004

  從上表可以看出清涼茶的加標測定的回收率:苯甲酸為98.5%-103.4%,山梨酸為98.3%-103.1%,糖精鈉為97.5%-104.3%,安賽蜜為98.4%-103.3%。各組分的回收率都接近100%,滿足日常檢測的要求。

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